從能譜結(jié)果可以看出,水晶與合成紅寶石中無碳峰,說明儀器對樣品不存在碳污染。但其它非單晶樣品則存在附加的碳峰(可忽略不計(jì)),可能因其表面存在微小凹坑裂縫、致使在空氣中吸附碳而引起。因此,當(dāng)被測寶玉石的基體材料中存在碳酸鈣或其它含碳化合物時(shí),其能譜定量分析結(jié)果將會(huì)受到較大的影響。
X射線能量色散譜儀中O元素譜線的相對強(qiáng)度經(jīng)校準(zhǔn)后,使被測樣品的定量分析值較好地與其對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值吻合。其中,合成紅寶石樣品的吻合性最好,可能由于其為單晶,故化學(xué)成分更匹配。翡翠與岫玉樣品的吻合性也較好。但軟玉樣品中的含O量較高,筆者推測,這可能由于青海昆侖軟玉與其標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分子式有些差別所致。合成水晶樣品的原子百分比相差較大,可能是工藝較低劣的合成水晶制品,常在市場上冒充“冰種”翡翠。
與其它無損分析儀器的比較
1.X射線熒光分析儀一般只能定性、定量分析Na(Z=11)到U(Z=92)元素,無法定量分析O元素。從本文被測樣品的標(biāo)準(zhǔn)分子式看,雖然X射線熒光分析儀均配有氧化物的分析軟件,但其所測11號(hào)以上元素并進(jìn)行無氧定量分析,再將各元素配成正常價(jià)態(tài)的氧化物后作歸一化處理而得出的氧化物定量結(jié)果,若被分析樣品中含有OH或F等其它陰離子就無法給出正確值。因此,采用X射線熒光分析儀定量分析未知的氧化物材料較難達(dá)到預(yù)期效果。
2.X射線粉末衍射儀標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫中的物相結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)來自于粉末壓片樣品,若從塊狀寶玉石樣品上獲得衍射數(shù)據(jù)則會(huì)有一定的誤差,另外,部分寶玉石為多相結(jié)構(gòu)或同素異構(gòu)體,也會(huì)給衍射譜圖的識(shí)別和計(jì)算機(jī)自動(dòng)物相檢索匹配帶來困難。因此,筆者認(rèn)為,如果無其它儀器的配合,X射線粉末衍射儀很難實(shí)現(xiàn)對寶玉石樣品的快速分析與鑒別。
3.紅外光譜儀與激光拉曼光譜儀主要根據(jù)被測樣品的振動(dòng)能與轉(zhuǎn)動(dòng)能來分析其物相結(jié)構(gòu),以分析有機(jī)聚合物為主,對無機(jī)氧化物的分析難度較大。
掃描電子顯微鏡配裝X射線能量色散譜儀還具有其它優(yōu)點(diǎn)。如,若被測寶玉石首飾中有貴金屬,則可同時(shí)分析寶玉石與貴金屬的成分。掃描電子顯微鏡可觀察寶玉石的表面微區(qū),對工匠的雕鑿風(fēng)格與工藝水平的評(píng)估可達(dá)到微米水平。該儀器中的樣品室寬大,一般珠寶玉石產(chǎn)品都可放進(jìn)去分析其任何部位。現(xiàn)今,國際上已有生產(chǎn)廠商開發(fā)了超大樣品室的掃描電子顯微鏡配裝X射線能量色散譜儀,其間可放進(jìn)整個(gè)中國秦兵馬俑分析其微區(qū)。
結(jié)語
目前,掃描電子顯微鏡的工作效率已經(jīng)很高,采用分子渦輪泵抽真空只需2～3min,分析一個(gè)樣品只需5～10min,且可同時(shí)分析多個(gè)樣品。其中,最近開發(fā)的X射線能量色散譜儀硅漂移探頭無需液氮置冷,在相同的時(shí)間與條件下,其計(jì)數(shù)率是原來鋰漂移硅探頭的十幾倍,既節(jié)省了運(yùn)行費(fèi)用,又加快了分析測試的速度。綜上所述,在低真空模式下,掃描電子顯微鏡配裝X射線能量色散譜儀更適合于無損、快速鑒別寶玉石材料。
